| 試料 |
5.00gを汎用天秤を用いて、100ml遠心管に量りとる |
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アセトニトリル30ml |
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ホモジナイザーで攪拌1分間 |
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(2回目のアセトニトリルでシャフトを洗浄する) |
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遠心分離2,500r/min,5分間 |
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| アセトニトリル層 |
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綿栓濾過 |
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残留物 |
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アセトニトリル30ml |
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ホモジナイザーで攪拌1分間 |
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(少量のアセトニトリルでシャフトを洗浄する) |
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遠心分離2,500r/min,5分間 |
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アセトニトリル 層 |
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綿栓濾過 |
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残留物 |
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アセトニトリル飽和ヘキサン60ml |
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振動5分間 |
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| アセトニトリル層 |
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ヘキサン層 |
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二−プルパノール10ml |
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減圧濃縮(40℃以下),乾固(窒素気流) |
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メタノールおよび水の混液(1:1)(0.1%アスコルビン酸含有)5ml(ホールピペット) |
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(超音波で溶解、メンプランフィルター0.45 )で濾過 |
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| 高速液体クロマトグラフィー |
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